화학적 산화법은 팽창성 흑연을 제조하는 전통적인 방법입니다. 이 방법은 천연 플레이크 흑연에 적절한 산화제 및 인터칼레이팅제를 혼합하여 일정 온도로 조절하고 지속적으로 교반하고 세척, 여과 및 건조하여 팽창성 흑연을 얻는 방법이다. 화학적 산화법은 장비가 간단하고 조작이 간편하며 비용이 저렴하다는 장점으로 인해 산업계에서 비교적 성숙한 방법이 되었습니다.
화학적 산화의 공정 단계는 산화와 층간삽입을 포함한다. 흑연의 산화는 팽창성 흑연의 형성을 위한 기본 조건인데, 이는 층간삽입 반응이 원활하게 진행될 수 있는지 여부는 흑연 층 사이의 개방 정도에 달려 있기 때문이다. 그리고 천연 흑연은 실온에서 온도 안정성이 우수하고 내산성 및 내알칼리성을 가지므로 산 및 알칼리와 반응하지 않으므로 산화제의 첨가는 화학적 산화에 필요한 핵심 성분이 되었습니다.
많은 종류의 산화제가 있으며 일반적으로 사용되는 산화제는 고체 산화제(예: 과망간산칼륨, 중크롬산칼륨, 삼산화크롬, 염소산칼륨 등)이며 일부 산화 액체 산화제(예: 과산화수소, 질산 등)일 수도 있습니다. ). 최근 몇 년 동안 과망간산칼륨이 팽창성 흑연 제조에 사용되는 주요 산화제라는 것이 밝혀졌습니다.
산화제의 작용하에 흑연은 산화되고 흑연 층의 중성 네트워크 거대 분자는 양전하를 갖는 평면 거대 분자가됩니다. 동일한 양전하의 반발 효과로 인해 흑연 층 사이의 거리가 증가하여 인터칼레이터가 흑연 층으로 원활하게 들어갈 수 있는 채널과 공간을 제공합니다. 팽창성 흑연의 제조 과정에서 삽입제는 주로 산입니다. 최근 몇 년 동안 연구자들은 주로 황산, 질산, 인산, 과염소산, 혼합산 및 빙초산을 사용합니다.
전기화학적 방법은 정전류 방식으로 인서트의 수용액을 전해질로 하여 흑연과 금속재료(스테인리스강재, 백금판, 납판, 티타늄판 등)를 복합 양극, 금속재료를 삽입하여 폐쇄 루프를 형성하는 음극으로서의 전해질; 또는 전해질에 현탁된 흑연, 음극 및 양극 판에 동시에 삽입된 전해질에서 2개의 전극을 통해 에너지가 공급되는 방식, 양극 산화. 흑연의 표면은 탄소 양이온으로 산화됩니다. 동시에 정전기 인력과 농도차 확산의 결합된 작용하에 산성 이온 또는 기타 극성 삽입 이온이 흑연 층 사이에 매립되어 팽창 가능한 흑연을 형성합니다.
산화제를 사용하지 않고 전 공정에서 팽창성 흑연을 제조하는 화학적 산화법, 전기화학적 방법에 비해 처리량이 많고 부식성 물질의 잔류량이 적으며 반응 후 전해질을 재활용할 수 있으며, 산의 양이 감소되고, 비용이 절감되고, 환경 오염이 감소하고, 장비의 손상이 적고, 수명이 연장됩니다. 최근에는 전기화학적 방법이 많은 이점을 가진 많은 기업.
기상확산법은 기체상태의 흑연과 인터칼레이터를 접촉시켜 인터칼레이팅 반응을 일으켜 팽창성 흑연을 생성하는 방법이다. 일반적으로 내열유리 반응기의 양단에 흑연과 인서트를 놓고 진공을 펌핑하여 밀봉되어 있으므로 2챔버 방법이라고도 합니다. 이 방법은 산업에서 할로겐화물 -EG 및 알칼리 금속 -EG를 합성하는 데 자주 사용됩니다.
장점: 반응기의 구조와 순서를 제어할 수 있으며 반응물과 생성물을 쉽게 분리할 수 있습니다.
단점: 반응 장치가 더 복잡하고 조작이 더 어려워 출력이 제한되고 고온 조건에서 수행되는 반응, 시간이 더 길고 반응 조건이 매우 높기 때문에 준비 환경이 반드시 진공 상태이므로 생산 비용이 상대적으로 높아 대규모 생산 응용 프로그램에 적합하지 않습니다.
혼합 액상법은 불활성 기체의 이동성을 보호하고 가열 반응을 위한 밀봉 시스템 하에 삽입된 재료를 흑연과 직접 혼합하여 팽창성 흑연을 제조하는 방법입니다. 이것은 일반적으로 알칼리 금속-흑연 층간 화합물(GIC)의 합성에 사용됩니다.
장점: 반응 공정이 간단하고 반응 속도가 빠르며 흑연 원료 및 삽입물의 비율을 변경하여 팽창성 흑연의 특정 구조 및 조성에 도달할 수 있어 대량 생산에 더 적합합니다.
단점: 형성된 생성물이 불안정하고, GIC 표면에 부착된 자유 삽입 물질을 다루기 어렵고, 다수의 합성 시 흑연 층간 화합물의 일관성을 보장하기 어렵다.
용융법은 흑연과 층간삽입재를 혼합하고 가열하여 팽창성 흑연을 제조하는 방법이다. 흑연 층 사이에 동시에 두 개 이상의 물질(용융염 시스템을 형성할 수 있어야 함)을 삽입하여 삼원 또는 다성분 GIC. 일반적으로 금속 염화물 제조에 사용 - GIC.
장점 : 합성 제품은 안정성이 좋고 세척하기 쉽고 반응 장치가 간단하며 반응 온도가 낮고 시간이 짧고 대규모 생산에 적합합니다.
단점: 반응 과정에서 생성물의 질서 구조와 조성을 제어하기 어렵고, 대량 합성에서 생성물의 질서 구조와 조성의 일관성을 보장하기 어렵다.
가압 방식은 흑연 기지에 알칼리 토금속 및 희토류 금속 분말을 혼합하여 가압 상태에서 반응시켜 M-GICS를 생산하는 방식입니다.
단점: 금속의 증기압이 특정 임계값을 초과하는 경우에만 삽입 반응을 수행할 수 있습니다. 그러나 온도가 너무 높아 금속과 흑연이 탄화물을 형성하기 쉽기 때문에 부정적인 반응을 나타내므로 반응 온도를 일정 범위로 조절해야 합니다. 희토류 금속의 삽입 온도가 매우 높기 때문에 압력을 가해야 합니다. 반응 온도를 낮추십시오. 이 방법은 융점이 낮은 금속-GICS의 제조에 적합하지만 장치가 복잡하고 작업 요구 사항이 엄격하여 현재 거의 사용되지 않습니다.
폭발법은 일반적으로 흑연과 KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O 파이로피로 또는 혼합물과 같은 팽창제를 사용하여 가열하면 흑연이 동시에 산화 및 층간삽입 반응을 하는 형성층 화합물이 생성됩니다. "폭발"방식으로 팽창하여 팽창 흑연을 얻습니다. 금속 염을 팽창제로 사용하면 팽창 흑연뿐만 아니라 금속도 포함하는 제품이 더 복잡해집니다.
