화학적 산화법은 팽창성 흑연을 제조하는 전통적인 방법이다. 이 방법은 천연 편상흑연에 적절한 산화제 및 층간삽입제를 혼합하여 일정 온도로 조절하고 지속적으로 교반한 후 세척, 여과, 건조하여 팽창성 흑연을 얻는 방법이다. 화학적 산화법은 장비가 간단하고 조작이 편리하며 비용이 저렴하다는 장점으로 인해 업계에서 비교적 성숙한 방법이 되었습니다.
화학적 산화의 공정 단계에는 산화와 삽입이 포함된다. 흑연의 산화는 팽창성 흑연 형성의 기본 조건이다. 왜냐하면 삽입 반응이 원활하게 진행될 수 있는지 여부는 흑연 층 사이의 개방 정도에 달려 있기 때문이다. 그리고 천연 흑연은 실내에서 온도 안정성이 우수하고 내산, 내알칼리성이 우수하여 산, 알카리와 반응하지 않으므로 산화제의 첨가는 화학적 산화에 필수적인 핵심성분이 되었습니다.
산화제에는 여러 종류가 있는데, 일반적으로 사용되는 산화제는 고체 산화제(예: 과망간산칼륨, 중크롬산칼륨, 삼산화크롬, 염소산칼륨 등)이며 일부 산화성 액체 산화제(예: 과산화수소, 질산 등)일 수도 있습니다. ). 최근 몇 년 동안 과망간산칼륨이 팽창성 흑연 제조에 사용되는 주요 산화제인 것으로 밝혀졌습니다.
산화제의 작용으로 흑연은 산화되고 흑연층의 중성 네트워크 거대분자는 양전하를 갖는 평면 거대분자가 됩니다. 동일한 양전하의 반발 효과로 인해 흑연 층 사이의 거리가 증가하여 인터칼레이터가 흑연 층에 원활하게 들어갈 수 있는 채널과 공간을 제공합니다. 팽창성 흑연의 제조과정에서 삽입제는 주로 산성이다. 최근 몇 년 동안 연구자들은 주로 황산, 질산, 인산, 과염소산, 혼합산 및 빙초산을 사용합니다.
전기화학적 방법은 정전류에서 인서트의 수용액을 전해질로 하여 흑연과 금속재료(스테인레스강재, 백금판, 납판, 티타늄판 등)가 복합양극을 구성하고, 금속재료가 삽입된 전극에 폐쇄 루프를 형성하는 음극으로서의 전해질; 또는 전해질에 현탁된 흑연은 음극 및 양극 판에 동시에 삽입된 전해질에서 두 전극을 통해 에너지가 공급되는 방식인 양극 산화입니다. 흑연의 표면은 산화되어 탄소양이온으로 된다. 동시에, 정전기 인력과 농도차 확산의 결합 작용에 따라 산성 이온 또는 기타 극성 삽입 이온이 흑연 층 사이에 매립되어 팽창성 흑연을 형성합니다.
산화제를 사용하지 않고 전 공정에서 팽창성 흑연을 제조하는 전기화학적 방법인 화학적 산화법에 비해, 처리량이 많고, 부식성 물질의 잔류량이 적으며, 반응 후 전해질을 재활용할 수 있으며, 산의 양이 감소하고, 비용이 절감되며, 환경오염이 감소하고, 장비의 손상이 적고, 수명이 연장된다. 최근에는 팽창성 흑연을 제조하는 방법으로 점차 전기화학적 방법이 선호되고 있다. 많은 장점을 가진 많은 기업.
기상확산법은 인터칼레이터를 기체상태의 흑연과 접촉시켜 층간반응을 시켜 팽창성 흑연을 제조하는 방법이다. 일반적으로 내열유리 반응기의 양쪽 말단에 흑연과 인서트를 놓고 진공을 펌핑하여 밀봉되어 있으므로 2챔버법이라고도 합니다. 이 방법은 산업계에서 할로겐화물 -EG와 알칼리 금속 -EG를 합성하는 데 자주 사용됩니다.
장점: 반응기의 구조와 순서를 제어할 수 있고, 반응물과 생성물을 쉽게 분리할 수 있다.
단점: 반응 장치가 더 복잡하고, 조작이 더 어려워서 출력이 제한되고, 고온 조건에서 반응을 수행해야 하며, 시간이 더 길고, 반응 조건이 매우 높으므로 준비 환경이 필요합니다. 진공이므로 생산 비용이 상대적으로 높아 대규모 생산 응용 분야에는 적합하지 않습니다.
혼합 액상법은 불활성 가스의 이동성을 보호하거나 가열 반응을 위한 밀봉 시스템 하에서 투입된 재료를 흑연과 직접 혼합하여 팽창성 흑연을 제조하는 것입니다. 이는 일반적으로 알칼리 금속-흑연 층간 화합물(GIC)의 합성에 사용됩니다.
장점: 반응 공정이 간단하고 반응 속도가 빠르며, 흑연 원료와 인서트의 비율을 변경하면 대량 생산에 더 적합한 팽창성 흑연의 특정 구조와 구성에 도달할 수 있습니다.
단점: 성형된 생성물이 불안정하고, GIC 표면에 부착된 자유 삽입 물질을 처리하기 어렵고, 대량 합성 시 흑연 층간 화합물의 일관성을 보장하기 어렵다.
용융법은 흑연에 삽입물질과 열을 혼합하여 팽창성 흑연을 제조하는 방법이다. 공융성분이 계의 융점(각 성분의 융점 이하)을 낮출 수 있다는 사실에 착안하여 흑연을 제조하는 방법이다. 흑연 층 사이에 두 개 이상의 물질(용융염 시스템을 형성할 수 있어야 함)을 동시에 삽입하여 삼원 또는 다성분 GIC. 일반적으로 금속 염화물(GIC) 제조에 사용됩니다.
장점: 합성 제품은 안정성이 좋고 세척이 쉽고 반응 장치가 간단하며 반응 온도가 낮고 시간이 짧으며 대규모 생산에 적합합니다.
단점: 반응과정에서 생성물의 질서구조와 조성을 제어하기 어렵고, 대량합성에서는 생성물의 질서구조와 조성의 일관성을 확보하기 어렵다.
가압법은 흑연 매트릭스에 알칼리 토금속, 희토류 금속 분말을 혼합하고 반응시켜 가압 조건에서 M-GICS를 생산하는 방식이다.
단점: 금속의 증기압이 특정 임계값을 초과하는 경우에만 삽입 반응이 수행될 수 있습니다. 그러나 온도가 너무 높아 금속과 흑연이 탄화물을 형성하고 음성 반응을 일으키기 쉬우므로 반응 온도를 일정 범위로 조절해야 합니다. 희토류 금속의 삽입 온도가 매우 높기 때문에 압력을 가해야 합니다. 반응 온도를 낮추십시오. 이 방법은 융점이 낮은 금속-GICS를 제조하는 데 적합하지만 장치가 복잡하고 작업 요구 사항이 엄격하여 현재 거의 사용되지 않습니다.
폭발법은 일반적으로 흑연과 KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O 피로피로스 또는 제조된 혼합물과 같은 팽창제를 사용하며, 가열하면 흑연은 산화 및 삽입 반응 형성층 화합물을 동시에 생성하게 됩니다. "폭발성" 방식으로 팽창하여 팽창된 흑연을 얻습니다. 금속염을 팽창제로 사용하면 제품이 더욱 복잡해지며 팽창된 흑연뿐만 아니라 금속도 포함됩니다.
